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徠卡EM TIC3X三離子束切割拋光儀在地質(zhì)樣品中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2020-09-14      點(diǎn)擊次數(shù):1365

用于掃描電鏡分析的地質(zhì)樣品有油頁(yè)巖、煤層、礦石、土壤和沉積物等多種類(lèi)型,而對(duì)這些樣品進(jìn)行制樣處理的主要操作就是獲得一個(gè)無(wú)損傷的平整面。機(jī)械切割和機(jī)械磨拋很難避免處理過(guò)程中造成樣品的微觀(guān)組織破壞和磨料污染現(xiàn)象。特別是在掃描電鏡高放大倍數(shù)的形貌觀(guān)察下,地質(zhì)樣品的微觀(guān)結(jié)構(gòu)破壞非常明顯,如下圖1所示:

圖1.油頁(yè)巖樣品在機(jī)械研磨下造成的微觀(guān)結(jié)構(gòu)破壞


徠卡EM TIC3X采用氬離子束轟擊樣品表層區(qū)域進(jìn)行切割或拋光,是一種無(wú)機(jī)械應(yīng)力破壞和無(wú)磨料污染的表面拋光方式。經(jīng)過(guò)氬離子束制備的樣品,適合于掃描電鏡進(jìn)行高放大倍數(shù)的形貌觀(guān)察,如下圖2所示,油頁(yè)巖樣品中的有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)物邊界清晰無(wú)損傷,有機(jī)質(zhì)中即使小至幾納米的微孔都能完好的表征出來(lái)。

圖2.油頁(yè)巖樣品經(jīng)過(guò)離子束拋光后的掃描電鏡圖像

 
地質(zhì)樣品在獲得平整區(qū)域用于掃描電鏡觀(guān)察和分析之前,推薦樣品制備流程如下圖像3所示:

圖3.地質(zhì)樣品在SEM觀(guān)察分析之前的實(shí)驗(yàn)流程


徠卡EM TXP精研一體機(jī)集成鋸片切割、銑刀、鉆孔、砂紙和絨布磨拋等功能于一體,可以高效率高質(zhì)量的加工樣品至合適的尺寸,為下一步的離子束切割或拋光做準(zhǔn)備。徠卡EM TIC3X用氬離子束加工樣品的方式有兩種,一種是離子束切割,另外一種是離子束拋光。離子束切割需要一片擋板安裝在樣品和離子槍之間,離子束切掉樣品露出擋板的部分。通常要求樣品露出擋板的高度不超過(guò)100μm,樣品加工之后的形狀成拋物線(xiàn)型,如下圖4所示:

圖4.徠卡EM TIC3X離子束切割頁(yè)巖樣品的形狀


離子束切割這種加工方式特別適合脆弱易碎樣品或微觀(guān)結(jié)構(gòu)內(nèi)軟硬結(jié)合的樣品,去除深度達(dá)數(shù)十微米至一百微米,有效去除應(yīng)力層和污染層,但其局限性是加工面積較小,標(biāo)準(zhǔn)尺寸為1mmX4mm。

圖5.油頁(yè)巖樣品經(jīng)過(guò)離子束拋光后的掃描電鏡圖像


徠卡EM TIC3X的離子束拋光模式不需要放置擋板,樣品在加工時(shí)保持旋轉(zhuǎn)和左右移動(dòng),其突出優(yōu)點(diǎn)是拋光區(qū)域大,大可達(dá)直徑25mm,滿(mǎn)足地質(zhì)樣品大范圍形貌觀(guān)察的需要。但做好離子束拋光的前提是樣品表面適合做機(jī)械拋光,且能拋光至鏡面狀態(tài)。地質(zhì)樣品要進(jìn)行EDX能譜儀的元素分析,或EBSD電子背散射衍射的微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析,也可以選擇用徠卡EM TIC3X的進(jìn)行離子束拋光。如下圖6所示,礦鹽經(jīng)過(guò)離子束拋光之后,用EBSD掃描25個(gè)區(qū)域拼接成5.8 mm×4.3 mm的分析區(qū)域。

圖6.礦鹽樣品經(jīng)過(guò)離子束拋光后的EBSD分析結(jié)果

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